1.方法提要

在酸性介質(zhì)中，試驗溶液中的磷酸根與加入的沉淀劑喹鉬檸酮形成沉淀。通過過濾、烘干、稱量，計算出磷的含量。

  2.試劑

        2.1喹鉬檸酮溶液

        2.1.1 稱取70g鉬酸鈉溶解于150ml水中；

        2.1.2 稱取60g檸檬酸溶解于150ml水和85ml硝酸中；

        2.1.3 攪拌下將溶液2.1.1緩慢加入溶液2.1.2中；

        2.1.4 向100ml水中加入35mL硝酸和5ml喹啉；

        2.1.5 冷卻后將溶液2.1.4加入溶液2.1.3中，搖勻，放置24小時。用玻砂坩堝過濾，濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL，混勻。置于帶塞聚乙烯瓶中，存入于暗處。

        2.2鹽酸：1+1

        2.3濃硝酸

  3.儀器

        3.1 玻璃砂坩堝：孔徑為5μm~15μm；

        3.2 電烘箱：溫度能控制在180℃士5℃；

        3.3 分析天平：精度0.0001g；

        3.4 恒溫水浴鍋

  4.分析步驟

減量法準確稱取0.12～0.14g（精確至0.0001g）試樣于250mL干燥三角瓶中，加入去離子水80mL，再加1+1鹽酸溶液20mL，置于恒溫水浴鍋中加熱至沸，微沸30min。加濃硝酸5mL，80ml喹鉬檸酮試劑，繼續(xù)溫和地加熱至微沸1min，取出放置冷水中冷卻至室溫，冷卻過程中轉(zhuǎn)動3～4次。用預先在180℃干燥恒重的玻砂坩堝進抽濾，先將上清液過濾，沉淀用傾斜法洗滌5～6次，每次用20mL水，將沉淀轉(zhuǎn)移到坩堝中，繼續(xù)用水洗5～6次。將坩堝置于180±5℃的烘箱中烘45min，取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。

同時進行空白試驗，空白試驗為除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同。

  5.結(jié)果計算

磷的含量以質(zhì)量分數(shù)ω計，數(shù)值以%表示，按下列公式計算：ω=(m1-m0)×M/(m×2213)×100%

式中：

ω——樣品中磷的質(zhì)量分數(shù)；

m1——測定試料所得沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——空白試驗所得沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；

M——磷的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=30.97)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。